1主题内容与适用范围

　　本标准规定了＋二烷基二甲基苄基氯化铵产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求。

　　本标准适用于以十二烷基二甲基胺与氯化苄合成制得的十二烷基二甲基苄基氯化铵。该产品在工业循环冷却水处理中作为杀菌灭藻剂使用。

结构式：

分子式： C21H38NCl

相对分子质量：340.00（1985年国际相对原子质量）

2 引用标准
GB 19l包装储运图示标志

GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 3l43液体化学产品颜色测定法

GB 6678化工产品采样总则

3 技术要求
3.1外观：无色或淡黄色粘稠透明液体，无沉淀。

3.2十二烷基二甲基苄基氯化铵应符合表1要求：

表1

指标名称
 指标
 
优等品
 一等品
 合格品
 
活性物含量,%
 44～46
 44～46
 44～46
 
铵盐含量,% ≤
 1.5
 2.5
 4.0
 
色泽(Hazen) ≤
 100号
 200号
 500号
 
pH值
 6.0～8.0
 6.0～8.0
 6.0～8.0
 

4 试验方法

分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；基准物应采用基准试剂。

试验中所需标准溶液、制剂，在没有特殊注明时，均按GB 601、GB 602、G8 603之规定制备。

4.1活性物含量的测定

4.1.1方法提要

十二烷基二甲基苄基氯化铵为季铵盐类阳离子表面活性剂，能与二氯荧光黄生成螯合物。当用四苯硼钠溶液滴定时，从螯合物中置换出二氯荧光黄，生成嫣红色的复合物。达到终点时，过量的四苯硼钠与指示剂反应，溶液中的复合物由嫣红色变为黄色。由四苯硼钠的消耗量计算出试样中活性物含量。

反应式为：

（C12H25）（CH3）2（C6H5CH2）N+Cl-+（C6H5）4BNa→

（C12H25）（CH3）2（C6H5CH2）NB（C6H5）4↓+NaCl

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1四苯硼钠（HG 3－ll64）；

4.1.2.2蔗糖（HG 3－1001）；

4.1.2.3二氯荧光黄：10g／L乙醇溶液；

4.1.2.4 四苯硼钾试液：称取苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.1g，加水50mL溶解，加冰乙酸（GB 676）1.0mL。在此溶液中加入未经标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5）15mL，搅拌均匀后，放置1h，过滤。将生成的沉淀物，用水洗涤，取沉淀物的一半，加水100mL，在50℃水浴上恒温5min，同时加以搅拌，然后急速冷却，冷至室温后放置2h，过滤。弃去最初滤液30mL，余下滤液备用。有效期三个月。

4.1.2.5四苯硼钠标准滴定溶液：c[（C6H5）4BNa]=0.02mol/L。

配制：称取四苯硼钠（4.1.2.1）约7g，精确至0.0lg。加水50mL，微热助溶，加硝酸铝（HG 3－928）0.5g，振摇5min，加250mL，再加入氯化钠（GB 1266）16.6g，溶解后静置30min，用双层定量中速滤纸过滤，加水600mL，用氢氧化钠（GB 629）调pH值为8～9，加水至1000mL，过滤，溶液置于棕色瓶中备用。有效期六个月。

标定：称取105～ll0℃下恒重的苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5），然后急速冷却，同时加以搅拌，在常温下放置1L用恒重过的4号坩埚式过滤器（4.1.3.4）过滤，滤渣用四苯硼钾试液（4.1.2.4）洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃ 干燥箱中干燥至恒重。

计算：

　　c=m/(V×0.3583)

式中：
c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，

m――滤渣的质量，g；

0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液[c(C6H5)BNa=1.000mol/L）相当的，以克表示的四苯硼钾质量。

所得结果应表示至四位小数。

4.1.3仪器和设备

4.1.3.1恒温水浴，37～100℃，水温波动±1℃；

4.1.3.2干燥箱，温控器灵敏度±l℃；

4.1.3.3真空泵；

4.1.3.46G-4号坩埚式过滤器。

4.1.4分析步骤

4.1.4.1试料溶液的配制：

称取约8g十二烷基二甲基苄基氯化铵试样，精确至0.001g，置于1000mL容量瓶中,加水至1000mL，摇匀备用。有效期为一星期。

4.1.4.2 测定：用移液管移取25mL试料溶液（4.1.4.1）于150mL锥形瓶,加入蔗糖（4.1.2.2）1.5g，微热助溶，冷至室温，加入2～3滴二氯荧光黄指示剂(4.1.2.3），用四苯硼钠标准滴定溶液（4.1.2.5）滴定至溶液中的沉淀由嫣红色变为黄色，即为终点。近终点时滴定速度宜慢。

4.1.5分析结果的表述

以质量百分数表示活性物含量X1，按式（1）计算：

X1=c·V×0.3400/(m×25/1000)×100=1360×c·V/m……………（1）

式中：c－－四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1／L；

V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL

m一－试样的质量，g

0.3400――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液[c（C6H5）4BNa=1.000mo1/L）相当的，以克表示的十二烷基二甲基苄基氯化铵质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.1.6允许差

取乎行测定的算术平均值作为测定结果平行测定两结果的绝对差值不大于1％；不同试验室测定结果的绝对差值不大于2.5％。

4.2铵盐含量的测定

4.2.1方法提要

由于试样中的铵盐是以十二叔胺乙酸盐或十二叔胺盐酸盐的形式存在，显酸性，故可用酸碱滴定的原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1异丙醇（HG 3-ll67）；

4.2.2.2氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mo1/L；

4.2.2.3酚酞指示剂：10g／L乙醇溶液。

4.2.3分析步骤

称取约3g十二烷基二甲基苄基氯化铵试样，精确至0.0002g，于150mL锥形瓶电中,加异丙醇（4.2.2.1）30mL使之溶解，加3～4滴酚酞指示剂（4.2.2.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.2）滴定至粉红色，放置30s不变色即为终点。

4.2.4分析结果的表述

以质量百分数表示的铵盐含量X2，按式（2）计算：

X2=c·V×0.2734/m×100=27.34×c·V/l00……………………………（2）

式中：c－－氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

m－一试样的质量，g。

0.2734――与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（NaOH）：1.000mol/L）相当的，以克表示的十二叔胺乙酸盐的质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.2.5允许差

取平行测定的算术平均值作为测定结果；平行测定两结果的绝对差值不大于0.2％；

不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.3％。

4.3色泽的测定

4.3.1方法提要

试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂-钴）颜色单位表示结果。Hazen（铂-钴）颜色单位即：每升溶液含1mg铂（以氯铂酸计）及2mg六水合氯化钻溶液的颜色。

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）；

4.3.2.2氯铂酸钾（KPtCl6）；

4.3.2.3标准比色母液（500Hazen单位）：

制备：在1000mL棕色容量瓶中加入1.00g六水合氯化钴（4.3.2.1），1.245g氯铂酸钾（4.3.2.2），加水溶解，加入100mL盐酸（GB 622）溶液，加水至刻度，混匀。密封保存，有效期六个月。

检验：用1cm吸收池按下列波长检验。

波长,nm
 吸光度
 
430
 0.110～0.120
 
455
 0.130～0.145
 
480
 0.105～0.120
 
510
 0.055～0.065
 

4.3.2.5标准铂-钻比色液的配制

在10个250mL容量瓶中，分别加入下列体积的标准比色母液（4.3.2.3），加水至刻度，混匀。

标准比色母液，mL
 Hazen
 
30
 60
 
50
 100
 
75
 150
 
100
 200
 
125
 250
 
150
 300
 
175
 350
 
200
 400
 
225
 450
 
250
 500
 

4.3.3仪器、设备

4.3.3.1分光光度计：带有1cm吸收池；

4.3.3.2比色管：50mL。

4.3.4分析步骤

在一支50mL比色管中注入试样至刻度，另一支50ml比色管中注入具有近似试样颜色的标准铂-钴比色液（4.3.2.5）至刻度。在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，比较试样与标准铂-钻比色液的颜色，避免侧面观察。

4.3.5分析结果的表述

试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴比色液的Hazen（铂-钴）颜色单位表示

4.4pH值的测定

4.4.1仪器、设备

4.4.1.1酸度计：分度值为0.02pH单位配有玻璃电极和饱和甘汞电极。

4.4.2分析步骤

将试样置于烧杯中，搅拌均匀，把甘汞电极和玻璃电极浸入被测试样中，在已定位的酸度计上测定试样的pH值。

两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位，取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则

5.1 十二烷基二甲基苄基氯化铵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验、生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及标准编号。

5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的十二烷基二甲基苄基氯化铵产品进行检收。

5.3每批产品重量不得超过2t。

5.4 按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数，采样时，用玻璃管或塑料管插入桶中深度5/6处取出样品，每桶取出的样品不得少于200g。分别装入两个清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样品，以备查验，保留期为六个月。

5.5如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应从加倍数的桶中重新抽取试样，再次检验，核验结果有一项不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。

5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。

6标志、包装、运输和贮存

6.1每个桶上应附有产品合格证，桶外应有牢固、清晰的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、等级、净重、批号、生产日期、商标、本标准编号，以及涂刷符合GB 191规定的向上、怕热标志。

6.2产品装入塑料桶，净重50mL，或内喷塑铁桶，净重200kg。远途运输时，如需外包装，由供需双方另行协商。

6.3搬运及运输过程中应按放置方向小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。

6.4贮存时应保持通风；不要曝晒，贮存期为二年。

7安全要求

十二烷基二甲基苄基氯化铵产品有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时应戴防护用具，避免直接接触。