气相色谱法
1 主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水的巴豆醛。

本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L。

2 主题内容与适用范围

以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。

3 试剂

3.1 巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL 1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2～3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至

pH达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:

巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×100/(W×1000)

式中:
A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL；

B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL；

M――氢氧化钠溶液摩尔浓度；

W――巴豆醛的重量，g。

根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。

3.2 巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。

3.3 聚乙二醇)PEG)-4000。

3.4 102白色担体(60～80目)。

3.5 异戊醇水浓度,0.1mg/mL。

4 仪器

4.1 气相色谱仪。

4.1.1 氢火焰离子化检测器。

4.1.2 色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。

4.1.3 10?L微量注射器。

5 采样

将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。

6 分析步骤

6.1 色谱条件

6.1.1 色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。

6.1.2 温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。

6.1.3 气体流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空气，700mL/min。

6.2 测定

取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。

6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。

6.4 色谱图考察

6.4.1 标准色谱图见下图。

 
6.4.2 色谱条件见6.1。

6.4.3 出峰顺序:巴豆醛、异戊醇。

6.4.4 保留时间

a.巴豆醛 3min 30s

b.异戊醇 8min 20s

7 计算

从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L），经稀释的水样，需乘以稀释倍数。

8 精密度和准确度

二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95～108%。